作者:霍爾德科技 更新時間:2025-07-11
總有機(jī)碳(TOC)分析是評估水樣中有機(jī)物污染程度的重要方法,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、制藥、半導(dǎo)體等行業(yè)。為確保TOC分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,需注意以下關(guān)鍵事項。
1. 樣品采集與保存
采樣容器:使用玻璃瓶(避免塑料瓶釋出有機(jī)物),預(yù)先用酸清洗并高溫灼燒以去除殘留有機(jī)物。
保存條件:樣品需冷藏(4°C)或冷凍(-20°C),避免光照,并在24小時內(nèi)分析(易降解樣品需更短時間)。
酸化處理:若需保存較久,可加鹽酸或硫酸至pH≤2,抑制微生物活動(但需注意酸化可能影響揮發(fā)性有機(jī)物)。
2. 樣品前處理
去除無機(jī)碳(IC):
酸化曝氣法:加酸(如鹽酸)將無機(jī)碳轉(zhuǎn)化為CO?,通入惰性氣體(如氮氣)去除,避免干擾TOC測定。
注意:劇烈曝氣可能導(dǎo)致?lián)]發(fā)性有機(jī)物損失。
過濾:對于懸浮物多的樣品,用0.45μm玻璃纖維濾膜過濾(避免有機(jī)濾膜污染)。
均質(zhì)化:高顆粒物樣品需均質(zhì)處理以確保代表性。
3. 儀器校準(zhǔn)與質(zhì)量控制
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(如鄰苯二甲酸氫鉀、蔗糖)校準(zhǔn)儀器,覆蓋預(yù)期TOC測量范圍。
空白試驗:
試劑空白:檢測試劑或去離子水(TOC-free水)的本底值。
儀器空白:確保燃燒管或反應(yīng)室無殘留污染。
系統(tǒng)適用性測試:定期驗證TOC檢測儀器的檢測限、精密度和回收率(如80%~120%)。
4. 干擾因素控制
無機(jī)碳?xì)埩簦捍_保IC去除完全(可通過NPOC法驗證)。
顆粒物:懸浮有機(jī)物可能因燃燒不完全導(dǎo)致TOC檢測結(jié)果偏低。
鹵素與硫化物:高濃度氯化物或硫化物可能損壞催化劑或檢測器,需稀釋或預(yù)處理。
氣泡:注入樣品時避免氣泡,否則影響進(jìn)樣體積準(zhǔn)確性。
5. 分析方法選擇
燃燒氧化法(高溫催化氧化):適用于難降解有機(jī)物,但需注意鹽分過高可能損壞催化劑。
濕法氧化(過硫酸鹽+UV):適合低濃度樣品,但對某些復(fù)雜有機(jī)物氧化不完全。
在線監(jiān)測:需定期維護(hù)流路,防止生物膜或顆粒物堵塞。
6.安全與維護(hù)
儀器維護(hù):定期更換催化劑、檢查氣路密封性,清潔進(jìn)樣針。
人員防護(hù):處理強(qiáng)酸或揮發(fā)性樣品時穿戴防護(hù)裝備。
廢液處理:酸性或含重金屬廢液需按危廢規(guī)范處置。
7.常見問題與對策
高鹽樣品:稀釋后分析,或選用耐鹽型TOC儀。
低濃度樣品:使用低本底試劑,增加進(jìn)樣量或濃縮預(yù)處理。
微生物活動:快速分析或添加抑制劑(如疊氮化鈉,需謹(jǐn)慎使用)。
通過嚴(yán)格遵循上述注意事項,可顯著提高TOC分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性,確保數(shù)據(jù)可靠。
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