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磷是生物生長必需的元素之一，但總磷超標會造成水體污穢異臭，也是湖泊發(fā)生富營養(yǎng)化和海灣出現(xiàn)赤潮的主要原因。目前，水質(zhì)總磷的測定主要采用《水質(zhì) 總磷的測定鉬酸銨分光光度法 GB/T 11893-1989》，其原理是將水樣中各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽，然后用分光法進行測定總磷含量。

鉬酸銨分光光度法檢測總磷的規(guī)范

《水質(zhì) 總磷的測定鉬酸銨分光光度法GB/T 11893-1989》的適用于地面水、污水和工業(yè)廢水的總磷檢測，其中地下水可采用《HJ 776-2015 水質(zhì) 32種元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》進行測定。今天小編主要來介紹一下鉬酸銨分光光度法檢測總磷的注意事項。

1.試劑配制

配置過硫酸鉀溶液時可以加少量的氫氧化鈉（優(yōu)級純，濃度約為4g/L），可以提高消解效率。過硫酸鉀在消解條件下會生成硫酸氫鉀，硫酸氫鉀會電離氫離子。

2.繪制標準曲線

鉬酸銨藥劑對標準曲線的斜率影響較大。在啟用新的藥劑時，實驗人員需要重新繪制標準曲線，建議多人分別完成曲線繪制，進行比較。

3.樣品取樣量預判

預實驗適用于正磷酸鹽為主要存在形式的樣品，因為預實驗不經(jīng)消解，直接加入試劑進行顯色測定。預實驗完成后，實際測定時，樣品的取樣量需稍少于預實驗對應的樣品量?？偭最A實驗效率較低，一方面需要加入兩種藥劑，另一方面顯色需要時間。冬天，室溫較低，顯色需要10分鐘，此時可在加入顯色劑后放到消解鍋中（溫度約為60℃~70℃）顯色4~5分鐘即可。

5.樣品pH對測定的影響

強酸強堿條件下，均會影響結(jié)果的準確性。強酸影響消解效率，強堿影響顯色效率。

6.樣品狀態(tài)對測定的影響

a）含有大量的油，樣品經(jīng)消解后極大可能會渾濁且無法做色濁校正，總磷便無法測定。

b）含有大量的污泥，需確認是否需要搖勻測定，是否搖勻會造成總磷數(shù)據(jù)相差數(shù)十倍。

c）含有大量懸浮物，搖勻后應快速取樣，以保證樣品均勻性。

d）含有大量有機物，樣品難以消解，可以加過量過硫酸鉀溶液(直接加至近50mL刻度線)，也可以嘗試用強酸消解。

7.消解后的狀態(tài)對總磷測定的影響

a）樣品消解后含有濁/色度，可以參考測定標準中的色-濁校正步驟。但是，如果空白試料的吸光度比較高（如0.700Abs），總磷顯色又不明顯（吸光度可能為0.900Abs），此時校正效果很差，需要對樣品進行稀釋。

b）樣品消解后有一層類似鹽的物質(zhì)析出，可以搖勻再進行總磷測定。這類現(xiàn)象多見于帶有極重氯味的樣品。但有些樣品，消解后才產(chǎn)生氯味，對總磷分析結(jié)果無影響，實驗人員在測定時需注意通風。

水質(zhì)總磷測定標準